BXT離心萃取機(jī)萃取釩工藝研究

摘要：BXT離心萃取機(jī)是一種快速、高效的液-液萃取分離設(shè)備。本實(shí)驗(yàn)用BXT離心萃取機(jī)進(jìn)行5級(jí)萃取、5級(jí)反萃、2級(jí)再生的中型工藝流程實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，貧有和余水中V₂O₅的含量低至0.01g/l；反水中V2O5的含量高達(dá)115.5g/l；在此工藝條件下制得的V₂O₅純度可達(dá)99%以上。

關(guān)鍵詞：BXT離心萃取機(jī)機(jī)  萃釩   工藝

1 前言

BXT離心萃取器是一種快速、高效的液-液萃取設(shè)備。具有級(jí)停留時(shí)間短、級(jí)存液量少等特點(diǎn)，不僅對(duì)一般的萃取體系有著良好的萃取效果，并且適用于某些特殊要求的體系。自30年代離心萃取器問世以來，必展迅速，至今已有多種類型，在許多國家已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥、冶金、廢水處理、石油化工和核燃料后處理等領(lǐng)域，而微型離心萃取器是進(jìn)行萃取工藝研究的高效設(shè)備。

BXT離心萃取機(jī)有多種分類，本實(shí)驗(yàn)采用的是環(huán)隙式離心萃取器。環(huán)隙式離心萃取器是美國阿貢實(shí)驗(yàn)室于70年代初期在改進(jìn)SRL型的設(shè)計(jì)后發(fā)展起來的一種新型離心萃取器^[2,3]。運(yùn)行時(shí)，兩相液體從外殼上各自的過口流入環(huán)隙，在旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)筒的帶動(dòng)下，兩相液體進(jìn)入渦流和湍流狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)充分混合，完成相際傳質(zhì)，然后混合液經(jīng)轉(zhuǎn)筒底板上的中心孔進(jìn)入澄清段，重相向筒壁移動(dòng)，輕相被擠而向中心軸方向移動(dòng)，分離后的兩相液體分別流經(jīng)各自的通道和相堰后從轉(zhuǎn)筒甩出。

2 離心萃取機(jī)萃取工藝流程

本實(shí)驗(yàn)采取多級(jí)逆流串聯(lián)方式的工藝流程，5級(jí)萃取，5級(jí)反萃，2級(jí)再生。具體工藝流程如下圖所示。

3 實(shí)驗(yàn)

3.1 儀器與試劑

BXT離心萃取機(jī)，河南中合匯萃公司；釩浸出液，某礦業(yè)有限公司；N263（氯化三烷基甲基胺[CH₃-N-(C_8-10H_17-21)₃]⁺Cl^-），某有機(jī)化學(xué)研究所試驗(yàn)廠生產(chǎn)；260^＃油；仲辛醇，工業(yè)品；NH₄Cl；25%氨水；NaOH；

3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

將釩礦浸出后的含釩浸出液與酸置好的萃取劑、反萃劑、洗水按一定流比接入BXT離心萃取機(jī)的試劑入口。待設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定后分別從相應(yīng)出口接取飽有，貧有，余水和反水檢測(cè)其中V₂O₅的含量。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 浸礦

表1  浸出液V₂O₅的含量

4.2 萃取和反萃實(shí)驗(yàn)結(jié)果

BXT萃取用離心機(jī)，4級(jí)萃取，萃取比例O/A=14；3級(jí)反萃反萃比例O/A=20：1。結(jié)果如下表：

   表2  中試實(shí)驗(yàn)萃取反萃實(shí)驗(yàn)結(jié)果

此實(shí)驗(yàn)所用浸出液濃度為V₂O₅=2.21g/l.實(shí)驗(yàn)開始時(shí)間為早上9點(diǎn)

如表所示，隨著實(shí)驗(yàn)時(shí)間的推進(jìn)，貧有和余水的結(jié)果一直較低，說明本實(shí)驗(yàn)萃取和反萃效果很好；反水中V₂O₅的含量逐漸升高并趨于穩(wěn)定，在實(shí)驗(yàn)2之后采取了回流萃取的方法，加大了回流量，提高了反水中V₂O₅的含量。

中試實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：此次實(shí)驗(yàn)中所用萃取劑 N263+仲辛醇260^＃油對(duì)于中性溶劑中V⁵⁺的萃取效果良好；反萃劑對(duì)V⁵⁺的反萃效果良好。但是，由于反萃劑中很高的Cl^-濃度（24.71g/l），使得沉釩后水的回收成為一定的問題。

4.3 釩的純度測(cè)定

用HCl調(diào)PH=7.5，加NH₄Cl沉釩。沉釩后所產(chǎn)生的偏釩酸銨在550～600℃灼燒2h，并測(cè)定V₂O₅的純度。結(jié)果如下：

                 表3  V₂O₅的純度測(cè)定結(jié)果

由表所知，沉釩前須經(jīng)水洗，否則因反水中大量的Cl^-而影響V₂O₅的純度

5 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)是以BXT離心萃取機(jī)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室型液-液萃取分離實(shí)驗(yàn)，萃取工藝流程簡單，設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定后V₂O₅的檢測(cè)結(jié)果顯示萃取和反萃效果良好，有機(jī)相循環(huán)利用率高，此工藝流程下所得的V₂O₅純度可達(dá)99%以上，但在沉釩之前要用水洗去過量的Cl^-，否則會(huì)影響V₂O₅的純度。

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